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色譜分析方法偏離的限度∶pH值&流速&柱溫&進(jìn)樣量

更新時(shí)間:2022-09-02      點(diǎn)擊次數:907

       在色譜分析域中,允許實(shí)驗室出于提高檢測性能與效率的需要,對標準方法或方法中規定的儀器操作條件進(jìn)行調整,但不能超出一定的規定。超出一定的調整都視為方法變動(dòng)。


1、HPLC流動(dòng)相的pH值流動(dòng)相制備過(guò)程中,水溶性緩沖液pH值可在標準規定值的±0.2pH單位范圍內調整。


2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動(dòng)相制備過(guò)程中,如果pH值變化滿(mǎn)足要求,則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內調整。


3、HPLC流動(dòng)相中各組分的比例流動(dòng)相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動(dòng)相中占較高比例的組分,調整的絕對量應在±10%范圍內變動(dòng)。流動(dòng)相中占較低比例的組分,調整的絕對量應在±2%范圍內變動(dòng)。調整后,任何組分的終含量都不能被降為零。


4、HPLC紫外-可見(jiàn)光檢測器的波長(cháng)HPLC紫外一可見(jiàn)光檢測器的波長(cháng)不允許偏離方法中的規定值。但可使用儀器制造商規定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長(cháng),其誤差應小于±3nm


5、色譜柱柱長(cháng)GC/HPLC柱長(cháng)可調整值為±70%


6、色譜柱內徑HPLC色譜柱內徑,可調整值為±25%;對于GC色譜柱內徑,可調整值為±50%


7、流速GC/HPLC可調整值為±25%


8、進(jìn)樣量對于GC和HPLC,進(jìn)樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線(xiàn)、峰形、分辨率、線(xiàn)性度和保留時(shí)間等因素產(chǎn)生不良影響,進(jìn)樣量可增加至標準進(jìn)樣體積的兩倍。


9、HPLC粒度可調整值為±50%


10、HPLC柱溫可調整值為±10%


11、GC柱箱溫度可調整值為±10%


12、GC毛細管壁厚可調整范圍為-50%~100%


13、GC程序升溫允許可調整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個(gè)溫度改變至另一溫度,允許調整的限度為±20%



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