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lc500液相色譜儀出峰異常的原因和解決方法

更新時(shí)間:2019-06-16      點(diǎn)擊次數:1947
lc500液相色譜儀是一類(lèi)分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。
 
lc500液相色譜儀出峰異常的原因和解決方法
出峰不佳,峰分叉
原因:
色譜柱被污染
柱頭填料塌陷
解決方法:處理對于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著(zhù)用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(cháng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。
去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
峰面積重復性不佳
原因:
進(jìn)樣閥漏液
加樣針不到位
解決方法:處理對于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準確。
日常工作中,lc500液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長(cháng)時(shí)間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長(cháng)色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
 
液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么?
原因:
篩板堵塞或柱失效
存在干擾峰
解決辦法:對于種情況可以反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子;對于種情況解決辦法為使用較長(cháng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子。

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