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3-16
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)?!氨A簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通...
3-13
1.選擇SPE小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì),選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽(yáng)離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿(mǎn)小柱的溶劑沖洗小柱或用5~10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機溶劑沖洗填料,因為甲醇能潤濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅...
3-9
液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結果保存起來(lái),作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要留意:液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品、活動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照色譜柱出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行(出廠(chǎng)測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。1、樣品的前處理:a、使用活動(dòng)相溶解樣品。b、使用予處理柱除往樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除往微粒雜質(zhì)。2、活動(dòng)相的配制:液相色譜是樣品組分...
3-5
氮吹儀采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使被處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應用于農殘檢測、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。一、氮吹儀的分類(lèi)1.按儀器加熱槽結構分為:方形與圓周型氮吹儀2.按儀器加熱方式分為:金屬干浴式和與水浴式氮吹儀3.其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細黃沙浴之分,這里面以鋁珠浴zui杭州天釗12孔氮吹儀二、使用氮吹儀的注意事項(1)不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100...
1-18
液相色譜儀分析樣品的種類(lèi)繁多,物理形態(tài)廣泛,組成及其濃度復雜多變,對分析結果的干擾因素很多,為達到分析目的,樣品要進(jìn)行有效的預處理。一、樣品預處理的目的:1、除去微粒,減少干擾雜質(zhì)。2、濃縮微量組分。3、提高檢測的選擇性和靈敏度。4、改善分離效果。5、有利于色譜柱和儀器的保護。6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。二、樣品預處理的重要性:1、樣品預處理所用時(shí)間遠大于色譜分離時(shí)間。2、消耗大量的溶劑和其它化學(xué)品,占分析消耗總成本zui大。3、樣品預處理是實(shí)驗的重復性和準確...
1-2
液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結構:a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)...
12-25
模塊化設計的傳感器,只需一種型號就能滿(mǎn)足輸液泵制造商的多種應用要求??煽啃?、靈敏度和微型化,是產(chǎn)品設計者為輸液泵(通過(guò)靜脈為患者輸送藥物)挑選觸力與壓力傳感器時(shí)需要考慮的三個(gè)關(guān)鍵因素。隨著(zhù)輸液泵從笨重型向便攜式、無(wú)需臥床及植入式設備的轉變,設計者應考慮選用具有大量選項的傳感器平臺,以便于不同設計理念的實(shí)施。設計者還應考慮具有*補償、放大和校準特性的壓力傳感器,以降低總成本、提高可靠性和獲得更快的上市速度。觸力與壓力傳感器必須具備高可靠性和高靈敏度,從而確保準確為患者輸送所需藥...
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