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11-6
液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統,樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中做相對運動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內流出,通過(guò)檢測器時(shí),樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來(lái)。應用液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相...
10-31
1.色譜柱中的流動(dòng)相會(huì )排干嗎?不少做色譜分離試驗的人遇到過(guò)這樣的情形:不慎未及時(shí)補充流動(dòng)相,泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了,HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會(huì )損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實(shí)上,如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干,并不會(huì )造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿(mǎn)了空氣,泵也不會(huì )將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣,整個(gè)色譜柱干...
10-23
液相色譜(HPLC)作為一種分離技術(shù)和方法,目前已經(jīng)發(fā)展到一個(gè)全新的階段。高精度的輸液泵,應用廣泛的色譜分離柱,低噪音、高靈敏度的各種檢測器和功能強大的數據處理軟件系統的出現,都推動(dòng)了液相色譜技術(shù)的迅猛發(fā)展。液相色譜儀正以它分辨率高、分析速度快和應用廣泛的優(yōu)點(diǎn)倍受儀器分析工作者的青睞,廣泛地應用于醫藥衛生、環(huán)境監測、食品檢測等領(lǐng)域。作者本人從事液相色譜分析工作二十多年,應用HPLC技術(shù)在血藥濃度、生物胺、核苷酸、蛋白質(zhì)濃度測定等實(shí)際工作中,積累了許多的方法和經(jīng)驗,在這里與大家...
10-17
氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時(shí)使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進(jìn)入檢測器,轉變成電信號,再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來(lái),在記錄紙上得到一組曲線(xiàn)圖(稱(chēng)為色譜圖),根據色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測定樣品中各個(gè)組分的含量。氣相色譜的定量檢測方法一般有歸一化法、內標法和外標三種方法,其各有優(yōu)缺點(diǎn)。歸一化法是將...
10-11
輸液泵常見(jiàn)報警顯示:1、氣泡報警故障原因:管路中有氣泡,溶液瓶或袋內液體已空。處理方法:打開(kāi)倉門(mén)取出泵管,排出氣泡,更換新輸液瓶。2、電池低電壓報警故障原因:電池/蓄電池電量不足,電池充電無(wú)效。處理方法:鏈接交流電源,更換同類(lèi)型電池。3、滴數報警故障原因:輸液瓶或袋內液體已空,流速調節器未打開(kāi),排氣時(shí)小帽未打開(kāi),傳感器放置錯誤,傳感器損壞,滴壺不穩,有擺動(dòng),滴壺有水霧,滴壺液面過(guò)高。處理方法:更換新輸液,打開(kāi)流速調節器,打開(kāi)排氣帽,正確放置,夾緊傳感器于滴壺,更換傳感器,固定...
9-30
無(wú)油真空泵工作時(shí)產(chǎn)生的振動(dòng)對工藝過(guò)程及環(huán)境有無(wú)影響。若工藝過(guò)程不允許,應選擇無(wú)振動(dòng)的泵或者采取防振動(dòng)措施。1、無(wú)油真空泵工作時(shí)產(chǎn)生的振動(dòng)對工藝過(guò)程及環(huán)境有無(wú)影響。若工藝過(guò)程不允許,應選擇無(wú)振動(dòng)的泵或者采取防振動(dòng)措施。2、了解被抽氣體成分,氣體中含不含可凝蒸氣,有無(wú)顆?;覊m,有無(wú)腐蝕性等。選擇真空泵時(shí),需要知道氣體成分,針對被抽氣體選擇相應的泵。如果氣體中含有蒸氣、顆粒、及腐蝕性氣體,應該考慮在泵的進(jìn)氣口管路上安裝輔助設備,如冷凝器、除塵器等。3、無(wú)油真空泵在其工作壓強下,應能...
9-21
輸液泵的作用是將流動(dòng)相以穩定的流速或壓力輸送到色譜柱,輸液泵的穩定性直接關(guān)系到分析結果的重復性和準確性,是液相色譜儀的關(guān)鍵部件。輸液泵的基本要求如下:一、流量準確可調:對于一般的分析工作,流動(dòng)相的流速在0.5~2ml/min,輸液泵的zui大流量一般為5~10ml/min。輸液泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。輸液泵必須能地調節流動(dòng)相流量,這可以通過(guò)電子線(xiàn)路調節電機轉速或沖程長(cháng)短來(lái)實(shí)現。二、耐高壓:液相色譜柱的填料很細,是在高壓下填充到柱管中的,為保證流動(dòng)...
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