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逆流色譜的原理和發(fā)展逆流色譜的原理和發(fā)展原文：F.EdwardChouThePrinciplesａndDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色譜的原理和發(fā)展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色譜(例如HPLC)技術(shù)的人都很容易理解逆流色譜液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取為化學(xué)家們分離大量的化學(xué)物質(zhì)提供了一個(gè)簡(jiǎn)單的方法，而且使用的溶劑最少。把樣品溶在兩相溶劑系統中，振搖...

制備液相色譜儀廣泛應用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著(zhù)合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域對高純度組份的需求不斷增加，制備型液相色譜儀應用的領(lǐng)域也在迅速的擴大發(fā)展。制備液相色譜儀注意事項:一、加裝保護柱保護柱的作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污然,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復雜...

色譜工作者常會(huì )碰到這樣的問(wèn)題，什么時(shí)候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數能體現色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應該“退休”的標準，從經(jīng)驗來(lái)看，當一支色譜柱的塔板數降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認為該色譜柱不能再使用了呢?只看塔板數作為評價(jià)色譜柱質(zhì)量的指標合適嗎?在您的實(shí)驗室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?塔板數是一個(gè)粗略的指標，不能作為評價(jià)色譜柱的標準。通常使用塔板數來(lái)考察色譜系統：將新柱子接到儀器上，根據色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱，你應該得到和分析報告上同...

一、峰丟失可能的原因及應采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整5.無(wú)載氣流，檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口...

先說(shuō)說(shuō)柱子能不能反沖的問(wèn)題，色譜柱到底能不能反沖?如果色譜柱兩端的篩板孔徑相同反沖是不會(huì )有什么問(wèn)題的，從填料流失的角度來(lái)說(shuō)，粒徑為5um，而篩板孔徑為2um，這種情況下正沖反沖都不會(huì )造成填料的流失;此外，從柱子裝填的角度來(lái)說(shuō)，裝柱時(shí)是按照與柱身箭頭相反的方向裝填的，與反沖時(shí)的液體流路方向相同，裝柱時(shí)那么高的壓力(通常大于40MPa)下用頂替液沖刷都沒(méi)有問(wèn)題，難道區區1ml/min流速下的十幾個(gè)MPa會(huì )造成柱床松動(dòng)?更何況反沖時(shí)通常用的要么是90%水、要么是90%或純的有機相，...

在色譜分析域中，允許實(shí)驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或方法中規定的儀器操作條件進(jìn)行調整，但不能超出一定的規定。超出一定的調整都視為方法變動(dòng)。1、HPLC流動(dòng)相的pH值流動(dòng)相制備過(guò)程中，水溶性緩沖液pH值可在標準規定值的±0.2pH單位范圍內調整。2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動(dòng)相制備過(guò)程中，如果pH值變化滿(mǎn)足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內調整。3、HPLC流動(dòng)相中各組分的比例流動(dòng)相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占...

高效液相色譜系統一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線(xiàn)脫氣機、自動(dòng)進(jìn)樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等。一、高壓輸液泵泵的種類(lèi)很多，按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵；恒流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔膜往復泵。恒壓泵受柱阻影響，流量不穩定；螺旋泵缸體太大，這兩種泵已被淘汰。目前應用最多的是柱塞往復泵。二、進(jìn)樣器高效液相色譜早期使用隔膜和停流進(jìn)樣器，裝在色譜柱入口處?，F在大...